Thèse de Doctorat 2015-18 (Ahmed El Mouatassim)

Influence de la micro- et nano-structure de revêtements fonctionnels sur leurs propriétés mécaniques

Ce travail de thèse porte sur la synthèse et les propriétés d’usage de revêtements céramiques de nitrures de titane et d’aluminium. Les films de nitrures métalliques nanostructurés sont largement utilisés industriellement comme revêtements protecteurs d’outils de coupe en raison de leurs propriétés : dureté, résistance à l’usure et à l’oxydation. L’amélioration des fonctionnalités pour des applications variées de ces revêtements implique de tester de nouveaux modes de préparation, au-delà de la technique classique de dépôt par pulvérisation magnétron réactive (PVD). Les revêtements étudiés dans ce travail sont élaborés par « Reactive Gas Pulsing Process » (RGPP) dans le cadre d’une collaboration développée avec l’équipe MINAMAS du FEMTO.ST (Montbéliard). Cette nouvelle technique de dépôt permet la synthèse de revêtements multicouches de composition modulée pouvant posséder d’excellentes propriétés mécaniques, en particulier tribologiques.

A l’heure actuelle, des revêtements multicouches céramique/céramique sont obtenues en faisant varier cycliquement le débit d’azote (système étudié : empilement de bicouches Ti0.5Al0.5N/Ti0.5Al0.5Nx où 0≤x≤0.8) ainsi que l’épaisseur des bicouches avec une épaisseur totale de l’ordre de 2 microns. Afin de mieux comprendre les relations propriétés d’usage-microstructure, des caractérisations mécaniques (test de frottement, de rayure, nanoindentation), et structurales (Diffraction des Rayons X (DRX), Microscopie électronique en transmission (MET), spectroscopie des pertes d’énergie des électrons (EELS), ..) sont systématiquement menées.

Parmi les différentes problématiques rencontrées, on retiendra particulièrement la difficulté à contrôler la concentration en azote des couches de Ti0.5Al0.5Nx en raison de phénomènes de diffusion d’azote et/ou d’atmosphère résiduelle riche en azote et/ou d’empoisonnement de la cible en cours de dépôt. Une étude par EELS dans un MET permettra de caractériser les profils de concentration en azote en fonction des paramètres de dépôt et d’optimiser ces derniers pour les propriétés d’usage. Par ailleurs, les premiers résultats indiquent que la formation de la phase intermétallique TiAl dans les couches possédant peu ou pas d’azote dégradent fortement les propriétés tribologiques, sans doute en raison de l’absence de plasticité de cette phase à température ambiante. Au contraire, l’obtention de couches de composition Ti0.5Al0.5N0.4, avec une structure cubique, plus ductiles, permettrait d’envisager de bien meilleures propriétés.

 

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